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绍兴十溴二苯乙烷分解温度

来源: 发布时间:2022年07月28日

    其安全性的特点有:一,十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求,不会污染环境。第二,十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性,对水生物,比如鱼等没有作用,它符合环保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四,十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,渗出性低。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。 温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的不要错过哦!绍兴十溴二苯乙烷分解温度

    本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1,2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术,与溴素反应生产十溴二苯乙烷,产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10~30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷,又名1,2-二(五溴苯基)乙烷,白色粉末,熔点345~348℃,理论溴含量%。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性,抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚,更为重要特征是在热分解时,不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99%,黄度指数(ASTMD1925)介于10~30,200℃下热失重小于%,300℃下热失重小于%,400℃下热失重小于10%。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂,三氯化铝为催化剂,常压滴加1,2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷,也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中,使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂,常压下滴加1,2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用,降低溴的消耗。重庆十溴二苯乙烷分解温度温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法的可以来电咨询!

    其余同制备实施例1。制备实施例7:除滴加二苯乙烷的用量为15g外,其余同制备实施例1。制备实施例8:除升温至60℃以上保温4小时外,其余同制备实施例1。制备实施例9:除升温至60℃以上保温3小时外,其余同制备实施例1。对比实施例1:除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外,其余同实施例1;对比实施例2:除氮气置换后,升温至45℃外,其余同实施例1;对比实施例3:除氮气置换后,升温至58℃外,其余同实施例1;对比实施例4:除滴加二苯乙烷后,升温至58℃外,其余同制备实施例1;对比实施例5:除三氯化铝的用量为,其余同实施例1;对比实施例6:除三氯化铝的用量为1g外,其余同实施例1;二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g,加入事先放入锆珠的四口烧瓶中,启动搅拌,加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出,过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪,测定其粒径大小;将湿品在175℃烘干2小时,用白度测定仪测定,得白度数据;剩余样品在250℃下继续烘干2小时,再用白度测定仪测定,得热稳定数据。产品粒径(μm)白度热稳定性制备实施例,当不采用本发明的干燥氮气置换体系。

    加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂,然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25%亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素,真空过滤分离沉淀,5%盐酸洗涤滤饼,去离子水洗涤,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷产品,熔点340-345℃。实施例2分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷100g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g,在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃,加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高温度到25℃。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有需求可以来电咨询!

    铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝::。21.发明人预料不到地发现,以上述比例的复合催化剂,能够在较低催化剂用量的情况下在整个溴化阶段都保持很好的催化活性,在溴化的不同阶段平稳发挥催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐渐进行的,当出现高溴代产物时,主要是六溴代至八溴代产物时,体系的粘度加大,产生部分固态物质,容易发生团聚,使得部分溴和不完全溴化的产物被包覆而无法顺利反应,即影响了产品的白度,也使得产品中含有不完全溴化的产物而稳定性所有下降。现有技术往往采用加大搅拌速度和力度的方式,但采用本发明的复合催化剂,其为能够均匀分散在体系中,快速度过溴代体系变粘稠的阶段,减少团聚现象,使得产品中游离溴的含量极低,并且产品品质好,热稳定性高,经过250℃处理3h后,白度基本没有下降。22.进一步地,所述十溴二苯乙烷的制备方法包括以下步骤:(s1)溴化:将溴素和复合催化剂混合均匀后,缓慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完毕后升温加热反应;(s2)溴蒸:反应结束后加入水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却,水洗,过滤,加入后处理剂,球磨,水洗、烘干。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有想法的不要错过哦!台州天一十溴二苯乙烷

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    该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭,以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷,申请人基于多年在该领域的研究经验,摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素:本发明的目的是解决现有技术的不足,提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法,该方法工艺简单,易控制;能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的,本发明提供如下技术方案:一种合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一:在四口烧瓶中加入溴素,同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气;所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍;步骤二:在四口烧瓶中加入催化剂,升温至50-55℃;所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物;所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%;步骤三:滴加二苯乙烷1-3小时,保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地,步骤一中,所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍;推荐地,步骤一中。绍兴十溴二苯乙烷分解温度

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