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布鲁克XRD

来源: 发布时间:2022年11月17日

XRD设备简介:仪器通过对样品进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息(材料主要成分、次要成份或微量成份的全晶相ID信息),具有制样简单、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点,是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。XRD设备的送样要求:1)粉末样品:颗粒度在10微米以下;块体、薄膜样品:表面打磨平滑,厚度不超过5毫米;尺寸不超过2厘米(平台不提供制样)。2)信息要求:若需样品成分分析,需提供体系可能含有的全部元素。XRD设备检测的样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。布鲁克XRD

XRD设备是一款什么样的设备呢?为什么XRD测试要求薄膜(块体)样品尺寸要合适?因为放置薄膜(块体)样品的样品台尺寸是固定的,用橡皮泥来固定样品,样品太大放不进去,样品太小不好固定。XRD设备是用于材料研究、工艺开发和质量控制的新一代仪器。 该系统具有全自动源和检测器光学元件以及水平样品安装,可以在计算机/配方控制下在标准和高分辨率 X 射线衍射和 X 射线反射率模式之间切换,而无需手动更改配置。因此XRD设备在生活中的使用是比较多的。台式X射线衍射仪XRD设备在生活中的使用是比较多的。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中普遍应用。 X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短,大约在10-8~10-10cm之间。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关不同的晶体物质具有自己独特的衍射样,这就是X射线衍射的基本原理。

快速完成定量性XRD分析的几个步骤:只需执行几个简单的步骤,就可运行一次检测:1.制备样品。首先,将样品研磨成粉末状。样品制备非常容易,就是使用工具敲碎被测材料。用于制备样品的工具配件随分析仪附送,这些工具可使样品的采集和制备工作易如反掌。2.筛滤样品。使样品通过筛子或者使用便携式研磨器,获得较细的粉末状样品。奥林巴斯XRD分析仪只需将样品研磨成150微米的粉末即可。3.振动样品。使用小铲将样品放入到振动样品托架上。这个独特的样品托架可以确保样品不受择优定向效应的影响。4.开始检测。按下分析仪上的开始采集按钮,开始检测。在分析样品的过程中,可以将XRD分析仪连接到笔记本电脑、平板电脑、智能手机或其他具有无线连通性能的设备,实时观察X射线衍射图案。还可以对设置进行调整,以在一段预先设定的时间后自动传输数据,或者在按下停止按钮时传输数据。5.查看结果。现在就可以使用衍射图案制作报告了。在制作报告之前,还可以对结果进行编辑。XRD设备操作的注意事项:操作时必须严格按规程操作。

XRD仪器操作规程:制样:1. 粉末样品制样方法: 粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。用药勺取适量样品于玻璃样品架中间的槽里,另取一块载玻片,用载玻片轻轻将样品压紧,并将高出样品架表面的多余粉末刮去,如此重复几次使样品表面平整。将样品架边缘的样品刮掉,擦干净即可进行测试。注意事项:玻璃样品架易碎、数量有限,使用要千万小心,如有损坏按原价赔偿。制样时用力要均匀,不可力度过大,以免形成粉粒定向排列。样品一定要刮平,且与样品架表面高度一致,否则引起测量角度和对应d值偏差。其他样品:对于不易研碎的样品,可先将其处理成与窗孔大小一致,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内,固定时橡皮泥或石蜡等请注意略低于样品,不要与样品齐平。片状、纤维状或薄膜样品也可类似固定在样品架的窗孔内,应注意使样品表面与样品架平齐。XRD设备的特点:操作简单。广州进口德国粉末衍射仪应用原理

XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。布鲁克XRD

高分辨率 XRD ,可以确定外延层的厚度、成分、松弛、应变、掺杂剂水平和误切。直接测量多层结构内层的松弛/应变/组成。在需要时将三轴分析仪晶体自动插入和对齐到光束中。自动样品校准、测量、分析和报告。倒数空间图在几分钟内完成并使用PeakSplit 进行分析。可以使用模拟双轴和三轴衍射扫描。样品要求:粉末样品请准备至少20mg,0.1g以上较好,量少可以用微量室,但是效果相对不是很好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感;块状样品要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度不超出15mm,需要注明测试面,测试面需要平整光洁。布鲁克XRD

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