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舟山气相色谱顶空进样器安装调试

来源: 发布时间:2023年07月11日

清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度,设置样品定量管和传送管温度为Off;一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线;在传送带中插入一个空的样品瓶;用手提起样品瓶;用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管;降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次;再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来;讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇;使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水;重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空进样器可以进行浸出食用油中六号溶剂残留的分析。舟山气相色谱顶空进样器安装调试

顶空进样器

顶空进样器如果进样不出峰时,需要检查GC是否正常,进样针堵塞;阀参数设定是否正常;是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;AUX气体压力是否正常;样品是否正确;加压电磁阀不工作:进入TEST模式,手动测试---press;排空电磁阀不工作:进入TEST模式,手动测试---VENT;样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;定量环堵塞:通过做样VENT端口观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗。舟山气相色谱顶空进样器安装调试顶空进样器可以进行土壤中可挥发有机物的测定等。

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在顶空进样器中,平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高,黏度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别,所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样,平衡时间往往要比分析时间长,换言之,顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。

在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。上海DK100-A全自动顶空进样器维护保养哪家靠谱?

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在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。顶空进样器可以进行香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析。舟山气相色谱顶空进样器安装调试

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顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置,一加热装置的外表面固定连接有二加热装置,且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧,同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出,使预热位对其进行预热,经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位,接着随着转盘的转动,使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧,并通过加热位顶杆将其顶出进行加热,相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热,以此运行,便于高效地完成测试工作。舟山气相色谱顶空进样器安装调试

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