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钝化管路气相色谱仪环氧检测

来源: 发布时间:2023年05月17日

火焰光度检测器(FPD)FPD使用注意事项:(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一。钝化管路气相色谱仪环氧检测

气相色谱仪

下面对检测器的日常维护作简单讨论:火焰离子化检测器(FID):(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。国标气相色谱仪价格多少气相色谱仪特别适应气体的检测分析。

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  分离系统:该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"好的不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间。

调池平衡:调池平衡实际是调热导电桥平衡。使之有较为台适的输出讲调节技巧。其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言,先用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步,自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。点火:氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。1、加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况此法通用。2、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。气相色谱仪选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质。

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气源选择:一般按照检测器来考虑。①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。②TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。③ECD:需要配载气。一般来说配氮气。④FPD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。⑤TSD:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气或氮气发生器),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。气相色谱仪即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。山西高性能气相色谱仪厂家直销

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液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特的效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。钝化管路气相色谱仪环氧检测

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