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来源: 发布时间:2023年11月23日

柱温箱的降温:早期的气相色谱柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道(俗称“后开门”结构)。仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道(俗称“后开门”结构)在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。上海自动气相色谱仪批发哪家好?虹口区图形显示气相色谱仪一站式服务

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过温定位法:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置。分步递进定位法:将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡:调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。点火氢焰气相色谱仪:开机时需要点火:有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试,1、加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。2、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。广州一体式加温气相色谱仪批发气相色谱分析仪具有强大的分离能力。

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载气系统:漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。②色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

色谱柱的选择:色谱柱的种类:分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。固定相的选择固体固定相:是表面有一定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,不同的分析对象选用不同的吸附剂。液体固定相:由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒均匀,有一定的机械强度。固定液的选择:高沸点有机液体,在操作范围内蒸汽压低,热稳定性好,对样品各组分有适当的溶解能力,选择性高,挥发性小,不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液,即组分的结构、性质或极性与固定液相似时,在固定液中的溶解度就大,保留时间长,有利于相互分离;反之,则溶解度小,保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。上海GC112气相色谱仪安装调试请找上海锂盎电子科技有限公司。

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下面对检测器的日常维护作简单讨论:火焰离子化检测器(FID):(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。上海GC112气相色谱仪安装调试哪家靠谱?天津TCD气相色谱仪维护保养

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柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成,是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。虹口区图形显示气相色谱仪一站式服务