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闵行区多功能顶空进样器一站是服务

来源: 发布时间:2023年08月09日

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。使用顶空进样器时,应当在温度稳定后放入样品,平衡30分钟后再进行工作。闵行区多功能顶空进样器一站是服务

顶空进样器

选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。金山区一体式加温顶空进样器厂家多功能顶空进样器维护保养哪家靠谱?

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当顶空进样器出现真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不只可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。

在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。

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在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。顶空进样器采用的按键或触屏方式设定参数。南平气相色谱顶空进样器研发

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安装顶空进样器时,调节载气系统压力和流量,要打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32毫米的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。闵行区多功能顶空进样器一站是服务

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