泄漏应急处理个人防护措施，防护用具，使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施：泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。环保措施：防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料：清扫收集粉尘，封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。泄漏应急处理个人防护措施，防护用具，使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施：泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。环保措施：防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料：清扫收集粉尘，封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。泄漏应急处理个人防护措施，防护用具，使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施：泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。环保措施：防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料：清扫收集粉尘，封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。 温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，欢迎新老客户来电！上海橡胶十溴二苯乙烷
具体实施方式为进一步更详细的说明本发明的技术方案，特提供如下具体的实施例，但本发明不限于此。一、制备实施例制备实施例1：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气3次；升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制备实施例2：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气2次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制备实施例3：在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝、三氟甲磺酸，连接尾气系统，使用干燥氮气置换体系中空气3次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g，滴加时间为。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制备实施例4：除溴素的用量为450g外，其余同制备实施例1。制备实施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制备实施例1。制备实施例6：除滴加二苯乙烷的用量为。上海橡胶十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司十溴二苯乙烷值得放心。
其余同制备实施例1。制备实施例7：除滴加二苯乙烷的用量为15g外，其余同制备实施例1。制备实施例8：除升温至60℃以上保温4小时外，其余同制备实施例1。制备实施例9：除升温至60℃以上保温3小时外，其余同制备实施例1。对比实施例1：除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外，其余同实施例1；对比实施例2：除氮气置换后，升温至45℃外，其余同实施例1；对比实施例3：除氮气置换后，升温至58℃外，其余同实施例1；对比实施例4：除滴加二苯乙烷后，升温至58℃外，其余同制备实施例1；对比实施例5：除三氯化铝的用量为，其余同实施例1；对比实施例6：除三氯化铝的用量为1g外，其余同实施例1；二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g，加入事先放入锆珠的四口烧瓶中，启动搅拌，加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出，过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪，测定其粒径大小；将湿品在175℃烘干2小时，用白度测定仪测定，得白度数据；剩余样品在250℃下继续烘干2小时，再用白度测定仪测定，得热稳定数据。产品粒径（μm）白度热稳定性制备实施例，当不采用本发明的干燥氮气置换体系。
本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术，与溴素反应生产十溴二苯乙烷，产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10～30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔点345～348℃，理论溴含量％。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性，抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚，更为重要特征是在热分解时，不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99％，黄度指数(ASTMD1925)介于10～30，200℃下热失重小于％，300℃下热失重小于％，400℃下热失重小于10％。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂，三氯化铝为催化剂，常压滴加1，2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷，也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中，使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂，常压下滴加1，2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用，降低溴的消耗。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，欢迎您的来电哦！
该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭，以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷，申请人基于多年在该领域的研究经验，摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法，该方法工艺简单，易控制；能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一：在四口烧瓶中加入溴素，同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气；所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍；步骤二：在四口烧瓶中加入催化剂，升温至50-55℃；所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物；所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%；步骤三：滴加二苯乙烷1-3小时，保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地，步骤一中，所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍；推荐地，步骤一中。温州星亿化工有限公司致力于提供生产销售各种化工原料，有想法可以来我司咨询！杭州橡胶十溴二苯乙烷
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