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舟山十溴二苯乙烷生产工艺

来源: 发布时间:2022年07月25日

    2-二苯乙烷和卤代烷烃加料技术,制造十溴-二苯乙烷。本发明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料时的液滴直径,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面张力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介质中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同时发生溴化反应的进程。②降低十溴-二苯乙烷产品颗粒直径,减少十溴二苯乙烷产品夹带溴素和催化剂的可能性。溴化反应结束,反应产物可采用通常的分离方法。溴化釜中分批投入8%盐酸,破坏催化剂后,物料升温,蒸馏除去未反应的溴素。加入饱和亚硫酸钠溶液,直至物料呈现白色为止。产物离心甩干,这样的产物经进一步的研磨烘干提纯。本发明使用的1,2-二苯乙烷、卤代烷烃溶剂、催化剂均是市售商品。以下实例进一步说明本发明高纯度十溴二苯乙烷的制造方法,但这一实例并不在任何意义上解释为对本发明的限制。实例1在按装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的溴化反应釜中,加入经硫酸干燥过的溴素256公斤(1600摩尔),无水三氯化铝催化剂7公斤,搅拌物料保温55~60℃。在1,2-二苯乙烷的贮罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,维持贮罐压力,向溴化反应釜内物料中喷雾加料。55分钟加料完毕,升温回流2~4小时。分批投入8%盐酸70公斤,30分钟后。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎您的来电哦!舟山十溴二苯乙烷生产工艺

    具体实施方式为进一步更详细的说明本发明的技术方案,特提供如下具体的实施例,但本发明不限于此。一、制备实施例制备实施例1:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次;升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91,含量。制备实施例2:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气2次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度,含量。制备实施例3:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93,含量。制备实施例4:除溴素的用量为450g外,其余同制备实施例1。制备实施例5:除溴素的用量外720g外,其余同制备实施例1。制备实施例6:除滴加二苯乙烷的用量为。雅宝十溴二苯乙烷生产工艺温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎您的来电!

    但是以上几种合成十溴二苯乙烷的方法都存在产品颗粒直径较大,游离溴素含量高等缺陷。众所周知,十溴二苯乙烷产品外观色泽是表征纯度的直接方法,十溴二苯乙烷的外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的。而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂,后纯化处理十分困难。欧洲专利,采用1,2-二苯乙烷喷射技术改进十溴二苯乙烷生产方法,使得十溴二苯乙烷产品质量很大提高。十溴二苯乙烷的纯化技术也有采用高沸点溶剂重结晶方法。美国专利,175℃下重结晶。大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶。本发明认为影响十溴二苯乙烷产品纯度和颜色的关键因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化铝、溶剂的纯度和使用量,反应温度、反应时间等,而是生产过程中1,2-二苯乙烷的加料液滴直径大小。我们的实验研究证实在1,2-二苯乙烷与溴素反应过程中,中间产品到六溴二苯乙烷时,在溴素溶剂中的产品溶解度已经很小,沉淀析出,容易造成1,2-二苯乙烷的液滴内部溴化反应不能彻底,形成外硬内软的多溴二苯乙烷包裹催化剂和溴素的颗粒。因此尽可能降低1,2-二苯乙烷加料液滴的直径,是提高十溴二苯乙烷产品纯度的关键。基于以上考虑,本发明提出在1。

十溴二苯乙烷用途【用途一】用作新型的环保型阻燃剂,主要用于取代十溴二苯醚阻燃剂,可用于HIPS、ABS树脂中及PVC、PP等塑料中【用途二】本品是一种新型、广谱、高效、添加、环保型阻燃剂,具有极优异的热稳定性和极高的溴含量,还有抗紫外线能力强,毒性低等优点。广泛应用于苯乙烯类高聚物,工程热塑性塑料、电线和电缆包覆物、绝缘体、弹性体以及热固性塑料等。【用途三】本品主要是用于取代十溴二苯醚阻燃剂,可用于HIPS、ABS树脂中及塑料PVC、PP等中温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有需要可以联系我司哦!

    所得产品颜色好,白度高,黄色指数低。10.具体而言,本发明提供了以下技术方案:一种十溴二苯乙烷的制备方法,在溴化阶段加入负载型复合催化剂,所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体,负载复合催化剂,所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机磷配体的镍盐的混合物。11.所述阳离子表面活性剂选自季铵盐或季磷盐,推荐为季铵盐,包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵,二甲基二十二烷基氯化铵,十四烷基三甲基氯化铵,十六烷基三甲基氯化铵。12.所述铁盐、铝盐是指它们的卤盐或硝酸盐;进一步地,所述铁盐、铝盐、锑盐是指它们的卤盐,比如它们的氯盐,溴盐,包括但不限于三氯化铁、三氯化铝、三溴化铁、三溴化铝、三氯化锑;所述有机磷配体的镍盐选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍,双(二叔丁基苯基膦)二氯化镍中的至少一种。13.推荐地,复合催化剂制备过程中原料的配比是蒙脱土,铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝盐::。14.所述负载型复合催化剂是通过包括以下步骤的制备方法得到:(t1)将蒙脱土浸渍于阳离子表面活性剂的水溶液中,浸渍时间15-20h。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的不要错过哦!浙江十溴二苯乙烷合成

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    十溴二苯乙烷,是目前范围广使用的一种芳基溴化阻燃剂,其阻燃性能,热稳定性,抗紫外性都要优于十溴二苯醚。而且分子结构中没有醚键,不会在高温条件下不会产生pbdd和pbdf等致*性物质,不受rohs指令限制。3.现有技术中十溴二苯乙烷的制备方法有溶剂法和过量溴素法,一般是以三氯化铁,三氯化铝,铁粉的一种或者组合物作为催化剂。采用溶剂法,产品颜色好,白度高,但是所用大量有机溶剂需要回收利用,而且溴的消耗量较大。现在一般工业多采用过量溴素法,但优终所得产品颜色性能都不够令人满意,特别是应用于白色档次高阻燃塑料时,阻燃剂白度低,黄色指数高,会使塑料发黄,发红等颜色,影响产品的溢价销售。目前为了加强十溴二苯乙烷的质量,提高白度,降低游离溴含量,厂家多以重结晶方法,但是需要消耗大量溶剂,步骤繁琐,成本高。而且重结晶提高纯度时,不可避免涉及产品的损失。a公开了一种十溴二苯乙烷的制备方法,是将反应分为三个阶段,al粉和alcl3作为一催化剂,无水ticl4作为第二催化剂,无水alcl3作为第三催化剂。该**利用不同阶段溴代反应的速度,选择加入不同的催化剂,进行三个阶段不同温度下的反应。得到的产品十溴二苯乙烷白度得到了提升。舟山十溴二苯乙烷生产工艺

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